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优质锆粉生产技术的评述

2020-08-11 15:57:02

锆粉主要用于吸气材料、火工品、核燃料等领域。目前锆粉的主要生产方法为:氢化-脱氢法、熔盐电解法、金属热还原法(锆氟酸钾的钠还原法和氧化锆的钙或氢化钙还原法)。各种方法生产出的锆粉在纯度、粒度分布和形貌上各有特点,适用于不同的领域。本文对以上方法各自的特点进行了评述,并提出了锆粉生产中仍应当重点研究的问题。

锆粉是灰黑色粉末,经纯化处理后,在空气中较稳定,常温下不溶于一般的酸和碱,但在HF中能够迅速溶解。高温下可与氧、氮、氢和某些熔盐作用,分别生产氧化物、氮化物、氢化物等。根据锆粉的粒度和表面性质等的不同,其燃点可以在常温到数百度之间变化。

锆粉具有优异的化学活性和吸气性能,在电气、烟火和武器系统中被广泛应用。

锆粉的制备方法有氢化-脱氢法、锆氟酸钾熔盐电解法、金属热还原法(包括锆氟酸钾的钠还原法和氧化锆的钙或氢化钙还原法)。在实际生产中常常根据对产品的纯度、杂质含量、粒度分布和形貌要求来确定制备方法。

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1、氢化-脱氢法

氢化-脱氢法是常用的锆粉制备方法之一。用海绵锆氢化-脱氢法可以制得综合性能较好的锆粉,其颗粒形状介于钠还原法和钙还原法之间,有较大的比表面,其粒度可以做得很细并可以通过控制制造过程的工艺参数保持较高的表面活性,满足多种行业对锆粉的需要。

氢化-脱氢法的原理是在600℃~700℃的温度下将锆与氢反应生成氢化锆。

锆的氢化是可逆过程,氢化锆在高温下可以分解,如果不断除去系统中的氢气,则上述反应向左进行。所以,可以用高温下抽真空的方法脱去氢化锆中的氢制得锆粉。

2、锆氟酸钾熔盐电解法是常用的锆粉生产方法之一。

锆氟酸钾熔盐电解采用的K2ZrF6的NaCl或KCl系熔盐电解质,石墨阳极,不锈钢阴极,电解温度800℃左右。电解质由电极加热融化后进入点解槽中,电解槽为密封,用惰性气体保护。通入直流电后,锆粉在阴极析出。

3、金属热还原法

锆氟酸钾的钠还原法制备锆粉的优点是设备简单,金属钠还原易于操作。反应析出的金属锆粉分散在熔盐中,不易被空气氧化,因而过程可在敞口的设备中进行。

4、生产过程中的安全防护

锆能够和许多其他元素、化合物之间发生放热反应。锆粉在空气中易着火、爆炸。因此,锆粉生产和使用中的安全防护是必须考虑的问题。

锆粉的平均粒度在10μm以下时,其弥散在空气中常发生自燃和爆炸现象。锆的细屑易着火并在燃烧时达到极高的温度。目前关于产生自燃和爆炸的极限条件尚无确切的定论,可能取决于锆粉颗粒的平均尺寸、数量分布、温度、湿度及表面状态。

5、结论

根据上述对各种锆粉生产方法的评述,得到以下结论:

(1)氢化-脱氢法是目前大规模生产锆粉的主要方法,但工艺本身不具备除杂质的能力,产品的纯度主要取决于原料的纯度。采用高品质的原料,通过提高设备的真空度可获得高品质的锆粉产品,用于军工品、核燃料等领域。

(2)金属热还原法得到的锆粉力度小、活性高,含氧量较高,可以满足电真空行业的需求。

(3)熔盐电解法具有一定的去除杂质的能力,可以用于进行粗锆的点解精炼,并实现锆铪分离。熔盐电解法得到的锆粉纯度高、粒度大。目前设备问题制约该方法的应用。熔盐电解法是生产高品质锆粉非常有前途的方法,将得到进一步的开发、应用。

(4)锆粉生产过程中,必须遵循小批量、多批次的操作原则,新生产的产品必须用无水乙醇润湿。磨细和筛分过程也在乙醇介质中进行。


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